仪器分析实验 从孙尔康、张剑荣到陈国松、陈昌云的实验分析仪器教学体系

引言

仪器分析实验是化学、化工、材料、环境、生物医学等领域本科生和研究生培养中不可或缺的实践环节。它不仅是理论教学的延伸，更是学生掌握现代分析测试技术、培养严谨科学态度和独立解决问题能力的关键途径。在众多教材与课程体系中，孙尔康、张剑荣以及陈国松、陈昌云等学者编写的《仪器分析实验》系列教材，被国内许多高校广泛采用，对实验分析仪器的教学与规范化操作产生了深远影响。本文旨在结合该教材体系的核心内容，系统梳理仪器分析实验中常见实验分析仪器的原理、操作要点及教学实践，为相关课程的教学与学习提供参考。

一、仪器分析实验的定位与教材特色

仪器分析实验不同于经典的化学分析实验，它高度依赖大型、精密、智能化的实验分析仪器，如光谱仪、色谱仪、电化学分析仪、质谱仪等。孙尔康、张剑荣等前辈在教材建设中强调“以仪器为纲，以方法为目”，即围绕各类分析仪器的主体结构、工作原理和操作流程来组织实验内容。而陈国松、陈昌云等学者进一步拓展了实验的综合性、设计性和应用性，增加了诸如联用技术、活体分析、在线监测等前沿实验。两代教材的共同特点是：注重仪器硬件认知，强调定量分析技能，关注实际样品处理，同时融入实验室安全与绿色化学理念。

二、常见实验分析仪器及其实验要点

1. 光谱分析仪器

（1）紫外-可见分光光度计

仪器要点：由光源（钨灯、氘灯）、单色器、吸收池、检测器（光电倍增管或二极管阵列）组成。实验教学通常安排“邻二氮菲分光光度法测定铁含量”，学生需掌握波长扫描、标准曲线绘制、显色条件控制等。孙尔康教材中特别强调吸收池的使用与配对、参比溶液的选择等细节；陈昌云版本则增加了动力学分光光度法和导数光谱实验。

（2）原子吸收光谱仪

仪器要点：包括空心阴极灯、原子化器（火焰或石墨炉）、单色器、检测器。典型实验如“火焰原子吸收法测定自来水中钙、镁”。教学关键是理解原子化效率、化学干扰与释放剂的使用。张剑荣教授指出，通过调节燃气/助燃气比例和燃烧头高度，可以帮助学生直观认识原子化条件对灵敏度的影响。

（3）红外光谱仪

仪器要点：常用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR），核心为迈克尔逊干涉仪。实验通常包括“苯甲酸的红外光谱测定及结构解析”。学生需学会压片法（KBr压片）或ATR附件操作，识别主要官能团特征峰。陈国松等编写的实验教材中还增加了聚合物、药物等实际样品的红外分析。

2. 色谱分析仪器

（1）气相色谱仪

仪器要点：由载气系统、进样口、色谱柱（填充柱或毛细管柱）、检测器（TCD、FID、ECD等）和数据处理系统组成。经典实验为“气相色谱法测定混合醇中乙醇、丙醇含量”。教学难点在于柱温程序设置、内标法定量、峰面积重复性判断。陈昌云教授强调要通过分离度、拖尾因子等指标评价色谱条件，并引导学生优化载气流速和柱温。

（2）高效液相色谱仪

仪器要点：包括输液泵、进样阀、色谱柱（C18等）、检测器（紫外、荧光、示差折光等）。常见实验有“饮料中咖啡因的测定”或“中药指纹图谱初步分析”。该实验能训练梯度洗脱、外标法定量及柱效评价。孙尔康版教材中对流动相脱气、过滤和pH控制有详细指导，这对保护色谱柱至关重要。

3. 电化学分析仪器

仪器要点：常用电化学工作站，可进行循环伏安、差分脉冲伏安、交流阻抗等实验。典型实验如“循环伏安法测定铁氰化钾的氧化还原电位及扩散系数”。学生需组装三电极体系（工作电极、参比电极、对电极），学习扫描速率对峰电流的影响。陈国松等新增了化学修饰电极和电化学生物传感器的实验，拓宽了学生视野。

4. 质谱及联用仪器

随着教学条件改善，许多高校开设了气相色谱-质谱联用（GC-MS）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）实验，如“环境水样中多环芳烃的GC-MS分析”。这类实验强调质谱离子源、质量分析器（四极杆、离子阱）的基本原理，以及总离子流色谱图和质谱图的解析。由于仪器昂贵，通常采用演示与虚拟仿真结合的方式。

三、以实验分析仪器为中心的教学模式

结合上述教材和实验项目，可以构建“三层次”实验教学体系：

• 基础层：验证性实验，重点认识仪器结构、训练基本操作，如分光光度计、酸度计。
• 提高层：综合性实验，如HPLC测定复杂基质中的多种组分，要求学生独立完成样品前处理、条件优化和数据处理。
• 创新层：设计性实验，例如让学生自行选择色谱柱和流动相分离某一药物中间体，并对比不同检测器的灵敏度。

陈国松、陈昌云等学者的教材中增加了大量思考题与操作性提示，鼓励学生记录仪器故障现象并分析排除方法，这是传统实验中容易忽略的“隐性知识”。

四、实验分析仪器的日常维护与管理

仪器分析实验的成败很大程度上取决于仪器的状态。教材中反复叮嘱以下几点：

1. 严格按操作规程开关机，如原子吸收光谱仪要先开气后开电、先关电后关气。
2. 定期更换色谱进样垫、衬管和流动相过滤器。
3. 光谱仪器注意防潮，定期更换干燥剂。
4. 电化学电极使用后清洗并妥善保存（如参比电极补充饱和KCl溶液）。
5. 建立仪器使用记录，包括使用人、时间、测试样品及异常情况。

孙尔康教授特别重视实验室安全，强调高压气瓶、有机溶剂和激光的安全使用；张剑荣则提倡“绿色仪器分析”，即减少有机溶剂用量、回收废液等。

五、发展趋势与教学思考

现代仪器分析实验正朝着微型化、自动化、智能化和联用化发展。虚拟仿真实验与真实操作相结合，可以缓解大型仪器数量不足的矛盾，但不能完全替代动手实践。人工智能辅助谱图解析、便携式仪器的现场检测等新内容，正逐步进入陈国松、陈昌云等新版教材的修订视野。仪器分析实验应继续强化“仪器-方法-样品”三位一体的教学理念，培养既懂原理又能解决实际问题的分析化学人才。

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从孙尔康、张剑荣到陈国松、陈昌云，几代学者编著的《仪器分析实验》教材构建了以实验分析仪器为主线、理论与操作并重的教学范式。熟练掌握各类分析仪器的原理与操作，不仅是化学及相关专业学生的基本素养，也是从事科学研究、质量控制和现场检测的必备技能。我们应在继承经典教材精华的基础上，不断更新实验内容，加强仪器维护与管理，使仪器分析实验课程在创新人才培养中发挥更大作用。